不同煎煮时间内生草乌中乌头碱含量变化研究(2)
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精密称取对照品乌头碱10 mg，置10 mL量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1 mg/mL的对照品储备液。
2.3 供试品溶液的制备
称取草乌粗粉3 g，共8份，分别加10倍量水，煎煮2次，煎煮时间分别为0.25、0.5、1、2、3、4、5、6 h，过滤，滤液分别用0.05 mol/L H2SO4溶液调pH值为2，高速离心(3500 r/min)，取上清液用氨试液调pH值至10，加40 mL乙醚静置2 h，萃取，再分3次加入乙醚(10 mL×3)，合并萃取液，低温蒸干。用无水乙醇溶解并定容至5 mL，编号1～8，过0.45 ?m滤膜，作为供试品溶液，冷藏备用。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取乌头碱标准储备液4、6、8、20、25、40 ?L，置1 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，得到浓度分别为4、6、8、20、25、40 ?g/mL的乌头碱对照品溶液。分别精密吸取不同浓度的乌头碱对照品溶液20 ?L，按上述色谱条件测定。以进样量(?g)为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，绘制标准曲线，计算回归方程，结果回归方程为：Y=1.0×106X+5898.3，r=0.999 8。结果表明乌头碱在0.08～0.8 ?g范围内呈良好的线性关系。色谱图见图1。
A
B
注：A ......
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